摘要：甲醛含量是生態(tài)紡織品考核的一個(gè)重要項(xiàng)目，了解和掌握影響其測(cè)定的相關(guān)因素是非常必要的。本文探討了幾個(gè)重要的操作條件對(duì)紡織品甲醛含量測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生的影響，為執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2912.1-2009提供了一個(gè)更規(guī)范、更嚴(yán)謹(jǐn)?shù)难a(bǔ)充方法。

關(guān)鍵詞：甲醛，紡織品，測(cè)定，分光光度法

1引言

甲醛是一種重要的有機(jī)化工原料，廣泛應(yīng)用于各類紡織整理助劑中，如樹(shù)脂整理劑、固色劑、黏合劑、柔軟劑等[1]。但同時(shí)甲醛也是一種有害物質(zhì)，長(zhǎng)期接觸甲醛含量超標(biāo)的紡織品，可能會(huì)引發(fā)呼吸道炎癥，引起頭痛、軟弱無(wú)力、皮炎、皮膚過(guò)敏等癥狀，有些學(xué)者甚至認(rèn)為甲醛還有致畸致癌的作用[2,3]。為了保護(hù)人們的身體健康，倡導(dǎo)綠色生活，歐美、日本等國(guó)家都出臺(tái)了生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)，提出了紡織品中甲醛的限量。我國(guó)也頒布了強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB18401-2010《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》對(duì)紡織品中的甲醛含量進(jìn)行限定。為了更好地控制甲醛的檢測(cè)過(guò)程，本文參考了該強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的甲醛測(cè)試方法GB/T2912.1-2009《紡織品甲醛的測(cè)定第一部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)》，對(duì)甲醛測(cè)定結(jié)果的影響進(jìn)行了研究。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，改進(jìn)實(shí)驗(yàn)條件，為執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T2912.1-2009提供了一個(gè)更規(guī)范、更嚴(yán)謹(jǐn)?shù)难a(bǔ)充方法。

2試驗(yàn)

2.1儀器和試劑

Cary50紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(美國(guó)瓦里安)；ZHWY-110X50水浴恒溫?fù)u床(上海智誠(chéng))；HYG—A氣浴全溫?fù)u床(江蘇培英)；1200型HPLC/DAD(美國(guó)安捷倫)。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為11.0mg/L(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)。

顯色劑(納氏試劑)：在1000ml容量瓶中，加入150g乙酸銨，用800ml三級(jí)水溶解，然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，用三級(jí)水稀釋至刻度，用棕色瓶?jī)?chǔ)存12h以上。乙酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮均為分析純。

衍生化試液：稱取0.05g2,4-二硝基苯肼，用適量?jī)?nèi)含0.5%(體積分?jǐn)?shù))醋酸的乙腈溶解后置于100mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2實(shí)驗(yàn)方法

分光光度法：按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2912.1-2009進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)基本步驟如下：稱取剪碎后的織物(1±0.01)g，置于250ml的碘量瓶中，加100ml三級(jí)水，蓋緊蓋子，放入(40±2)℃條件下萃取(60±5)min。取5mL萃取液與5mL的顯色劑進(jìn)行顯色，用分光光度計(jì)412nm波長(zhǎng)下測(cè)定顯色液中甲醛的吸光度值。如萃取液帶色，將上述測(cè)得的吸光度值減去5mL萃取液與5mL蒸餾水混合后的吸光度值，作為最后的吸光度值。將測(cè)得的吸光度值對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)甲醛工作曲線，計(jì)算出織物中游離水解甲醛的含量。

高效液相色譜法：按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2912.3-2009進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)基本步驟如下：取1.0mL上述萃取液和2mL衍生化試液混合均勻后在(60±2)℃水浴中靜置反應(yīng)30min。此溶液冷卻至室溫后用0.45μm的濾膜過(guò)濾，供HPLC/DAD分析。以保留時(shí)間和DAD光譜圖定性，峰面積外標(biāo)法定量。

本文實(shí)驗(yàn)選用純棉織物為研究對(duì)象。基于分光光度法分別考察樣品存放條件、萃取方式、顯色劑添加順序和萃取液帶色對(duì)甲醛測(cè)定結(jié)果的影響。在樣品的存放條件對(duì)甲醛測(cè)定結(jié)果的影響試驗(yàn)中，將同一樣品分成兩份，一份密封保存于聚乙烯袋子中并外包鋁箔，另一份直接置于外界環(huán)境中，將兩份樣品分別放置一定時(shí)間后進(jìn)行甲醛含量的測(cè)定。

來(lái)源： 中國(guó)紡織網(wǎng)